無機及分析化学実験

Laboratory Course in Inorganicand Analytical Chemistry

991635V

16CHEXP201

駒場　慎一、山口　友一、中本　康介、工藤　昭彦

Akihiko KUDO, Shinichi KOMABA, Yuichi YAMAGUCHI

2024年度後期

2024 Second Semester

水曜3限、水曜4限、水曜5限

Wednesday 3rd, 4th, 5th periods

理学部第一部　応用化学科

Department of Applied Chemistry, Faculty of Science Division Ⅰ

2.0単位

実験

Experiment

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① [対面]対面授業/ [On-site] On-site class

金属および非金属元素の定量分析法と無機物質の基礎的性質などを学び、さらに実験を精密かつ安全に行うための基本操作を習得する。また分析値の再現性、ばらつき、誤差などを実測することを通して、定量分析にとって不可欠である厳格な気構えと集中力を養うことを目的としている。本実験コースで取り扱う手法は一見単純で古典的なものが多いが、現在研究所や工場などで採用されている先端的機器分析法などの基礎となる重要な手法である。また、初心者が不必要と考えがちな手の込んだ実験操作が各所で登場するように工夫してある。これは、実際に実験操作を行うことにより、そのように面倒な操作がより正確な分析値を取得する上で必要不可欠であることを学習する。

The aim of this class is to learn quantitative analysis methods for metallic and non-metallic elements and basic properties of inorganic substances, and basic operations for experiments precisely and safely. It also aims to learn a strict attitude and concentration, which are indispensable for quantitative analysis, by measuring the reproducibility, variation, and error of analytical values. Many methods used in this experimental course are seemingly simple and classic, but they are important methods that form the basis of advanced instrumental analysis methods currently used in laboratories and factories. In addition, it is devised so that elaborate experimental operations that beginners tend to think are unnecessary appear in various places. By performing actual experiment, it can be learned that such troublesome operations are indispensable for obtaining more accurate analytical values.

様々な分析手法を体験し，分析実験における基本的な操作法・考え方を習得する。また，実験器具のみならず，基礎的な分析機器の取り扱いを身につける。化学反応の定量的な計算について，実際の実験を通して理解を深める。

The objectives of this class are to experience various analysis methods, the basic operation methods and analysis experiments. Also, to acquire the handling skills of basic analytical equipment as well as general equipment used in laboratory are required. Understanding of quantitative calculation of chemical reactions through actual experiments are important.

実験器具を正確に扱えるようになる。化学実験を行う上で必要な基礎的な分析機器を扱えるようになる。
定量分析について，データの適切な取り扱いを学ぶとともに，理想と現実の差を理解し，大局的な考察を行えるようになる。

You will be able to handle the general equipments and basic analytical equipment accurately that are essential to carry out the chemical experiments. In addition, you will be able to learn the proper handling of data for quantitative analysis, to understand the difference between ideals and reality, and to make global considerations.

リンク先の [評価項目と科目の対応一覧]から確認できます（学部対象）。
履修登録の際に参照ください。
​You can check this from “Correspondence table between grading items and subjects” by following the link(for departments).
https://www.tus.ac.jp/fd/ict_tusrubric/​​​

前もってよく実験書を読み、用いる試薬・器具・実験操作手順をノートにまとめ、各操作の意味について良く勉強しておくこと。実験実施日に初めて実験書を読むのでは、満足のいく実験成果が得られないばかりでなく、事故にもつながりかねない。従って、十分な予習を行って実験に臨むこと。実験の意味と全体の流れを良く理解して実験を行うことが安全かつ円滑に実験を遂行する秘訣であることを忘れてはならない。実験中には細心の注意を払うとともに、きちんと実験記録を取ること。さらに実験終了後、記憶の新しいうちに必ず詳細な実験ノートを完成させること。その際、実験書で要求されている実験データだけを記載するのではなく、気づいた観測事実を可能な限り書き留めること。レポートもできるだけ記憶の新しいうちに完成させることが重要である。
また、白衣と安全メガネは各自で用意し、実験中は必ず着用すること。

Please read the textbook carefully in advance, summarize the reagents, instruments, and experimental operation procedures in your notebook, and study the meaning of each operation well. Reading the textbook for the first time on the class day not only does not give satisfactory experimental results, but may also leads to an accident. Therefore, please be sure to carry out the preparation of the experiment in advance. Do not forget that a good understanding of the meaning of overall experiment is the key to conducting the experiment safely and smoothly. Please pay close attention during the experiment and describe the data in your notebook. Furthermore, after finishing your experiment, please be sure to complete a detailed experiment notebook while your memory is new. Also, please describe not only the experimental data, but the observations as much as possible. It is important to complete the report as soon as possible. Also, please bring your own lab coat and safety glasses and be sure to wear them during the experiment.

グループワーク　Group work

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実験で使用する試薬や実験操作・分析手法の原理を調査し、試薬の性質、器具類の準備や操作手順、要点などを実験ノートに記載しておくこと。また前回までに得られたデータを吟味しその実験で必要な事項を確認しておくことも重要である。

Please investigate the principles of reagents used in experiments and experimental operation/analysis methods before the class. In addition, it is strongly required to describe the properties of reagents, preparation and operation procedures of instruments in the experimental notebook in advance. The consideration of the data obtained in the previous experiment and confirmation of the important matters of the experiment are also important.

実験は自身で行って体得し、理解するものであるから、授業参加度（遅刻・欠席も含め）をまず重視する。実験ノートおよびレポートの提出, 試験の受講を必須とする。レポートは実験結果が正確に記載されていることは大前提であるが、自分でよく考えたことが記載されているかも重視する。また、指定された期日までに確実に提出されているかも評価される。他人のレポートを写した事実が発覚した場合、単位取消しとなる場合もある。文献の丸写しも認められない。必ず自分の文で自分の考えを書くこと。

Attendance (including delay and absence) is emphasized first because the experiment is to be learned and understood by oneself. It is mandatory to submit experiment notebooks and reports, and to take the exam. The main premise of the report is that the experimental results are accurately described. Futhermore, it is important that the report contains what you have thought about. It will also be evaluated to ensure that it has been submitted by the specified date. It is strongly prohibited copying another person's report. If we found it, the unit of this class may be cancelled. No full copy of the literature is allowed. Please be sure to write your thoughts in your own sentences.

・S：到達目標を十分に達成し、極めて優秀な成果を収めている
・A：到達目標を十分に達成している
・B：到達目標を達成している
・C：到達目標を最低限達成している
・D：到達目標を達成していない
・-：学修成果の評価を判断する要件を欠格している

・S：Achieved outcomes, excellent result
・A：Achieved outcomes, good result
・B：Achieved outcomes
・C：Minimally achieved outcomes
・D：Did not achieve outcomes
・-：Failed to meet even the minimal requirements for evaluation

N

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教科書および一部の参考書は、MyKiTS (教科書販売サイト) から検索・購入可能です。
​https://mirai.kinokuniya.co.jp/tokyorika/​​​

It is possible to search for and purchase textbooks and certain reference materials at MyKiTS (online textbook store).
​​https://mirai.kinokuniya.co.jp/tokyorika/

実験書中に一部記載。

They are partially described in textbook.

1 　　ガイダンス　　　　　　 履修登録、実験日程、実験グループ、実験上の注意事項など
　　　　　　　　　　　　　　を確認し、実験書その他必要な書類を入手する。
　　　　　　　　　　　　　　安全に関する講義によりアルカリ金属の危険性を理解する。

2　　 準備実験（1） 　　　　 容量分析実験に必要な溶液の調製（準備）を行う。

3 　　容量分析（1）　　　　 塩化銅（II）の定量（1）　　
　　　　　　　　　　　　　 （１−１）沈澱滴定法による塩化物イオンの定量
　　 　　　　 塩化銅（II）溶液中の塩化物イオンを標準硝酸銀溶液で滴定
　　　　　　　　　　　　　 する。終点はクロム酸イオンとフルオレッセインの２つの方
　　　　　　　　　　　　　　法で検出するが、滴定操作の慎重さ・正確さとともに観察力
　　　　　　　　　　　　　　も重要であることを学ぶ。

4　　 容量分析（2）　　　　 塩化銅（II）の定量（2）　
　　 　　　 　（１—２）酸化還元滴定法による銅（II）イオンの定量
　　 　　　　 銅（II）イオンでヨウ化物イオンを酸化し、生成したヨウ素
　　 　　　　 を標準チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。チオ硫酸ナトリ
　　 　　　　 ウム溶液は標準過マンガン酸カリウム溶液で標定し、さらに
　　 　　　　 過マンガン酸カリウム溶液は標準シュウ酸溶液で標定するな
　　 　　　　 ど、いろいろな酸化還元滴定法とその理論を学ぶ。

5　　 容量分析（3）　　　　 塩化銅（II）の定量（3）　
　　 　　　　 （１—３）キレート滴定法による銅（II）イオンの定量
　　 　　　　 標準亜鉛溶液で標定したEDTA溶液を用いて銅（II）イオンを
　　 　　　　 定量する。錯体生成反応、生成定数、金属指示薬などの理解
　　　　　　　　　　　　　　を深める。

6　　 容量分析（4）　　　　 塩化銅（II）の定量（4）
　　 　　　　 （１−４）中和滴定法による銅（II）イオンの定量
　　 　　　　 水素イオン型のイオン交換樹脂で塩化銅（II）溶液を塩酸に
　　 　　　　 変え、標準シュウ酸溶液で標定した水酸化ナトリウム溶液で
　　 　　　　　滴定して銅（II）イオンを定量する。また、pH計を用いて
　　 　　　　 これらの滴定を行い、pH測定の原理と実際を学ぶ。

7　　準備実験（2）　　　　　銅・ニッケル合金試料溶液の調製やガラス器具の準備を行
　　　　　　　　　　　　　　う。

8　　重量分析（1）　　　　　銅・ニッケル合金の組成分析（1）
　　　　　　　　　　　　　 （２—１）重量分析法によるニッケルの定量（1）　
　　　　　　　　　　　　　　合金試料溶液中の銅（II）イオンを分離した後難溶性ニッケ
　　　　　　　　　　　　　　ルジメチルグリオキシム錯体を生成させ、これをろ過秤量し
　　　　　　　　　　　　　　てニッケルを定量する。前処理操作や錯体・沈殿生成につい
　　 　　　　 て学ぶ。
　
9　　重量分析（2）　　　　　銅・ニッケル合金の組成分析（2）
　　　　　　　　　　　　　　（２—１）重量分析法によるニッケルの定量（2）
　　　　　　　　　　　　　　グラスフィルターの取り扱い方法、恒量化などの基本操作を
　　　　　　　　　　　　　　習得する。

10　　機器分析（1）　　　　 銅・ニッケル合金の組成分析（3）
　　　　 　　 　 （２—２）吸光分析法による銅（II）イオンの定量
　　 　　　　　銅（II）イオンをジエチルジチオカルバミン酸錯体に変え溶
　　 　　　　　媒抽出してその吸光度を分光光度計で測定し、予め作成した
　　 　　　　　検量線を用いて定量する。妨害イオンのマスキング方法に
　　　　　　　　　　　　　　 ついても学習する。

11　　機器分析（2）　　　　 銅・ニッケル合金の組成分析（4）
　　 　　　　 （２—３）電解重量分析法による銅（II）イオンの定量
　　 　　　　　ニッケルイオン共存下で銅（II）イオンを電解析出させて
　　　　　　　　　　　　　　定量する。定電位装置の使用法や電位電流測定について学習
　　　　　　　　　　　　　　する。

12　　機器分析（3）　　　　 銅・ニッケル合金の組成分析（5）　　
　　 　　　　 （２−４）原子吸光光度法によるニッケルと銅の定量
　　 　　　　　微量金属の分析法として広く用いられている原子吸光光度法
　　 　　　　　によりニッケルと銅の定量を行う。危険を伴う実験であるた
　　　　　　　　　　　　　　 め担当者から直接指導を受ける。測定に先立ちビデオ学習
　　　　　　　　　　　　　　 も行う。

13 　 無機合成　 　　　　　　磁性材料の合成と磁化率測定 　　
　　　　　　　　　　　　　　無機材料合成の一例として、磁性材料である亜鉛フェライト
　　 　　　　　　　　　 を合成する。得られたフェライトの磁化率を測定した後、電
　　 　　　　 磁石で磁化し、磁場が発生することを確認する。さらに種々
　　　　　　　　　　　　　　の化合物の磁化率を測定し、金属イオンの電子配置などに
　　　　　　　　　　　　　　ついて考察する。X線回折の原理をビデオ学習しフェライト
　　　　　　　　　　　　　　結晶構造との関係を理解する。

14　　機器分析（4）　　　　 ガスクロマトグラフィー
　　　　　　　　　　　　　　微量物質の分離と分析に重要なクロマトグラフィーのうち
　　 　　　　 で、代表的なガスクロマトグラフィーを用いて、気体試料の
　　 　　　　 分析法を学ぶ。これらの実験を通じて、クロマトグラフィー
　　 　　　　 の原理、カラム、キャリアーガス、検出器などの実際を理解
　　 　　　　 する。

15　　レポート指導・試験 実験データのまとめ方、数値データの取り扱い、図表の表記
　　 　　　　　法、考察の書き方などの実験レポートを作成する上で重要と
　　 　　 　　 なる諸事項についてさらに学び、試験により実験内容や理論
　　　　　　　　　　　　　 的背景の理解度を総合評価する。


1.Guidance
Explanation of course registration, schedule, group member, precautions for experiment, etc. Distribution of textbook and documents. Carrying out the safety lecture to understand the dangers of alkali metals.

2.Preparation for volume analysis
Preparation of the solution used in the volume analysis experiment

3.Volume analysis (1): (1) Quantitative analysis of cupper chloride (II)
(1-1)Quantitative analysis of chloride ion by precipitation titration method
Titrate chloride ions in a copper chloride (II) solution with a standard silver nitrate solution. Two methods of chromate ion and fluorescein are utilized for detection of end points. Learning the importance of carefulness and accuracy of titration operation, and observation.

4.Volume analysis (2): (2) Quantitative analysis of cupper chloride (II)　
(1-2)Quantitative analysis of chloride ion by redox titration
Iodide ions are oxidized by copper (II) ions, and the produced iodine is titrated by a standard sodium thiosulfate solution. Learn various redox titration methods and their theories, such as standardizing sodium thiosulfate solution with standard potassium permanganate solution and standardizing potassium permanganate solution with standard oxalic acid solution.

5.Volume analysis (3): (3) Quantitative analysis of cupper chloride (II)　
(1-3)Quantitative analysis of chloride ion by Chelatometric titration
Copper (II) ions are quantified by using an EDTA solution standardized with standard zinc solution. It aims to understand the complex formation reactions, formation constants, metal indicators, etc.

6.Volume analysis (4): (4) Quantitative analysis of cupper chloride (II)　
(1-4)Quantitative analysis of chloride ion by Chelatometric titration
The copper (II) chloride solution is converted to hydrochloric acid by using an ion exchange resin of hydrogen-ion-type. It is titrated with a sodium hydroxide solution standardized with a standard oxalic acid solution to quantify copper (II) ions. Also, it aims to learn the principle of pH measurement using a pH meter.

7.Preparation of volume analysis (2)
Preparation of the solution for volume analysis

8.Gravimetric analysis (1)
(2-1) Composition analysis of copper-nickel alloy (1)
After separating the copper (II) ions in the alloy sample solution, a poorly soluble nickel dimethylglyoxime complex is formed, and is filtered and weighed to quantify nickel. It aims to learn operations of pretreatment and complex/precipitation formation.

9.Gravimetric analysis (2)
Composition analysis of copper-nickel alloy (2)
It aims to learn basic operations such as how to handle glass filters and constant quantification.

10.Instrumental analysis (1)
Composition analysis of copper-nickel alloy (3)
Copper (II) ions are converted into a diethyldithiocarbamic acid complex, and the solvent is extracted. The absorbance of the sample is measured by using a spectrophotometer and quantified by using a calibration curve prepared in advance. It also aims to learn the masking method of interfering ions.

11.Instrumental analysis (2)
Composition analysis of copper-nickel alloy (4)
(2-3) Quantitative analysis of copper (II) ions by electrolytic gravimetric analysis
Copper (II) ions are electrolytically precipitated and quantified in the presence of nickel ions. It aims to learn how to use the constant potential device and measure potential current.

12.Instrumental analysis (3)
Composition analysis of copper-nickel alloy (5)
Nickel and copper are quantified by the atomic absorption spectrophotometry, which is widely used as an analytical method for detection of trace metals. Since this experiment is a dangerous experiment, we will guide directly how to operate. Video learning is also performed prior to measurement.

13.Inorganic synthesis
Synthesis of magnetic materials and measurement of magnetic susceptibility
As an example of synthesizing an inorganic material, zinc ferrite, which is a magnetic material, is synthesized. After measuring the magnetic susceptibility of the obtained ferrite, it is confirmed that a magnetic field is generated by magnetizing with an electromagnet. Furthermore, the magnetic susceptibility of various compounds will be measured, and the electron configuration of metal ions will be considered. Video-learning of the principle of X-ray diffraction is performed to understand the relationship with the ferrite crystal structure.

14.Instrumental analysis (4)
Gas chromatography
It aims to learn how to analyze gas samples using typical gas chromatography, which is one of the important chromatographies for the separation and analysis of trace substances. Through these experiments, we will understand the principles of chromatography principles, columns, carrier gases, detectors, etc.

15.Guidance of reports and examination
It aims to learn more about important matters in describing an experimental report, such as how to manage experimental data, how to handle numerical data, notation of charts, how to write considerations, and comprehensively understand the experimental contents and theoretical background by examination.

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