無機及分析化学実験

Laboratory Course in Inorganicand Analytical Chemistry

991325V

13CHEXP202

小林　文也、金友　拓哉、大坪　主弥、榎本　真哉

Masaya ENOMOTO, Kazuya OTSUBO, Takuya KANETOMO, Yuichi YAMAGUCHI

2024年度後期

2024 Second Semester

火曜3限、火曜4限、火曜5限

Tuesday 3rd, 4th, 5th periods

理学部第一部　化学科

Department of Chemistry, Faculty of Science Division Ⅰ

2.0単位

実験

Experiment

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① [対面]対面授業/ [On-site] On-site class

金属および非金属元素の定量分析法と無機物質の基礎的性質などを、実際に実験に取り組むことを通して学ぶ。実験計画から実験操作の習得、実験データの解析や結果整理のための文献検索、実験レポートの作成に至るプロセスを経験し、その後の研究における基礎を築く。

Quantitative analysis methods for metallic and non-metallic elements and basic properties of inorganic substances will be learned through actual experiments. Experience the process from experimental design to learning experimental operations, analyzing experimental data, searching literature for organizing results, and creating experimental reports, laying the foundation for subsequent research.

分析値の再現性、ばらつき、誤差などを実測することを通して、定量分析にとって不可欠である厳格な気構えと集中力を養う。また、実験操作を通じて研究における計画から実験実施、データ解析と結果報告に至る実験に関連するスキル全般を身に付けることを目的としている。

By actually measuring the reproducibility, variability, and error of analytical values, we will cultivate the strict attitude and concentration that are indispensable for quantitative analysis. In addition, the purpose is to acquire general skills related to experiments, from planning in research to experiment implementation, data analysis and result reporting, through experimental operations.

本実験コースで取り扱う手法は一見単純で古典的なものが多いが、現在研究所や工場などで採用されている先端的機器分析などの基礎となる重要な手法である。また初心者が不必要と考えがちな手の込んだ実験操作が各所で登場するように工夫してある。これは、実際に実験操作を行うことにより、そのように面倒な操作がより正確な分析値を取得する上で必要不可欠であることを学んで欲しい。
この授業を通じて、化学分野のキャリアを目指す学生にとって必須の内容を習得することを目標とする。

At first glance, many of the methods used in this experimental course are simple and classic, but they are important methods that form the basis of advanced instrumental analysis currently used in laboratories and factories. In addition, elaborate experimental operations that beginners tend to think are unnecessary are devised to appear in various places. I would like you to learn that such troublesome operations are indispensable for obtaining more accurate analytical values by actually performing experimental operations.
Through this class, the goal is to acquire essential content for students aiming for a career in the field of chemistry.

リンク先の [評価項目と科目の対応一覧]から確認できます（学部対象）。
履修登録の際に参照ください。
​You can check this from “Correspondence table between grading items and subjects” by following the link(for departments).
https://www.tus.ac.jp/fd/ict_tusrubric/​​​

前もってよく実験書を読み、用いる試薬・器具・実験操作手順をノートにまとめ、各操作の意味について良く勉強しておくこと。実験実施日に初めて実験書を読むのでは、満足のいく実験成果が得られないばかりでなく、事故にもつながりかねない。従って、十分な予習を行って実験に臨むこと。実験の意味と全体の流れをよく理解して実験を行うことが安全かつ円滑に実験を遂行する秘訣であることを忘れてはならない。実験中には細心の注意を払うとともに、きちんと実験記録を取ること。さらに実験終了後、記憶の新しいうちに必ず詳細な実験ノートを完成させること。その際、実験書で要求されている実験データだけではなく、気づいた観測事実を可能な限り書き留め、レポート作成用の資料とすること。レポートもできるだけ記憶の新しいうちに完成させることが重要である。

Read the experiment book carefully in advance, summarize the reagents, instruments, and experimental operation procedures to be used in a notebook, and study the meaning of each operation well. Reading the experiment book for the first time on the day of the experiment not only does not give satisfactory experimental results, but may also lead to an accident. Therefore, be sure to prepare enough for the experiment. It should be remembered that a good understanding of the meaning and overall flow of an experiment is the key to conducting the experiment safely and smoothly. Pay close attention during the experiment and keep a good record of the experiment. Furthermore, after the experiment is completed, be sure to complete a detailed experiment notebook while your memory is new. At that time, write down not only the experimental data required in the experimental document but also the observed facts that you noticed as much as possible, and use it as a material for report creation. It is important to complete the report as fresh as possible.

課題に対する作文　Essay／小テストの実施　Quiz type test／ディベート・ディスカッション　Debate/Discussion／グループワーク　Group work／実験　Experiments／実習　Practical learning

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白衣と実験メガネを準備する

Prepare a lab coat and experimental glasses

実験は自身で行って体得し、理解するものであるから、出席（遅刻もふくめ）をまず重視する。レポートは実験結果が正確に記載されていることは大前提であるが、自分でよく考えたことが記載されているかも重視する。また、指定された期日までに確実に提出されているかも評価される。さらに、本実験の総括を目的とする最終試験も評価対象となる。他人のレポートを写した事実が発覚した場合、単位取消しとなる場合もあるので、必ず自分の文で自分の考えを書くこと。

Since the experiment is to be learned and understood by oneself, attendance (including late arrival) is emphasized first. The main premise of the report is that the experimental results are accurately described, but it is also important that the report contains what you have thought about. It will also be evaluated to ensure that it has been submitted by the specified date. In addition, the final test for the purpose of summarizing this experiment will also be evaluated. If the fact that you copied another person's report is discovered, the unit may be canceled, so be sure to write your thoughts in your own sentence.

・S：到達目標を十分に達成し、極めて優秀な成果を収めている
・A：到達目標を十分に達成している
・B：到達目標を達成している
・C：到達目標を最低限達成している
・D：到達目標を達成していない
・-：学修成果の評価を判断する要件を欠格している

・S：Achieved outcomes, excellent result
・A：Achieved outcomes, good result
・B：Achieved outcomes
・C：Minimally achieved outcomes
・D：Did not achieve outcomes
・-：Failed to meet even the minimal requirements for evaluation

N

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教科書および一部の参考書は、MyKiTS (教科書販売サイト) から検索・購入可能です。
​https://mirai.kinokuniya.co.jp/tokyorika/​​​

It is possible to search for and purchase textbooks and certain reference materials at MyKiTS (online textbook store).
​​https://mirai.kinokuniya.co.jp/tokyorika/

実験書中に一部記載。

Partially described in the experiment book.

実験に使用する器具、装置の都合上、実際の実験順序は実験班に依るため、スケジュールについては実施時に指示する。

1　ガイダンス
この実験全体を始めるに当たって必要な注意を与え、実験書その他必要な書類を配布する。

2　容量分析：塩化第二銅の定量
（１─１）沈澱滴定法による塩化物イオンの定量

3　容量分析：塩化第二銅の定量
塩化第二銅溶液中の塩化物イオンを標準硝酸銀溶液で滴定する。終点は２つの方法で検出する。

4　レポート指導
実験データのまとめ方、数値データの取り扱い、図表の表記法、考察の書き方などの実験レポートを作成する上で重要となる諸事項について指導する。

5　容量分析：塩化第二銅の定量
（１─２）酸化還元滴定法による銅（II）イオンの定量

6　容量分析：塩化第二銅の定量 銅（II）イオンでヨウ化物イオンを酸化し、生成したヨウ素を標準チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。チオ硫酸ナトリウム溶液は標準過マンガン酸カリウム溶液で標定し、さらに過マンガン酸カリウム溶液は標準シュウ酸溶液で標定するなど、いろいろな酸化還元滴定法を学ぶ。

7　容量分析：塩化第二銅の定量 　
（１─３）キレート滴定法による銅（II）イオンの定量
標準亜鉛溶液で標定したＥＤＴＡ溶液を用いて銅（II）イオンを定量する。

8 　容量分析：塩化第二銅の定量
（１─４）中和滴定法による銅（II）イオンの定量
水素イオン型のイオン交換樹脂で塩化第二銅溶液を塩酸に変え、標準シュウ酸溶液で標定した水酸化ナトリウム溶液で滴定して銅（II）イオンを定量する。pH計を用いてこれらの滴定を行い、ｐＨ測定の原理と実際を学ぶ。

9　重量分析と機器分析：銅・ニッケル合金の組成分析
（２─１）重量分析法によるニッケルの定量
合金試料溶液中の銅（II）イオンを分離した後難溶性ニッケルジメチルグリオキシム錯体を生成させ、これをろ過秤量してニッケルを定量する。前処理操作や錯体・沈殿生成について学ぶ。
　　 　　
10　重量分析と機器分析：銅・ニッケル合金の組成分析
（２─２）吸光分析法による銅（II）イオンの定量
銅（II）イオンをジエチルジチオカルバミン酸錯体に変え溶媒抽出してその吸光度を分光光度計で測定し、予め作成した検量線を用いて定量する。
　　 　　
11　重量分析と機器分析：銅・ ニッケル合金の組成分析
（２─３）電解重量分析法による銅（II）イオンの定量
ニッケルイオン共存下で銅（II）イオンを電解析出させ定量する。定電位装置の使用法や電位電流測定について学習する。
　　 　　
12　重量分析と機器分析：銅・ニッケル合金の組成分析
（２─４）原子吸光光度法によるニッケルイオンと銅（II）イオンの定量
微量金属の分析法として広く用いられている原子吸光光度法によりニッケルイオンと銅（II）イオンの定量を行う。測定に先立ちビデオ学習も行う。

13　無機合成：磁性材料の合成
無機材料合成の一例として、磁性材料である亜鉛フェライトと磁化率測定を合成する。得られたフェライトの磁化率を測定した後、電磁石で磁化し、磁場が発生することを確認する。

14　ガスクロマトグラフィー
微量の物質の分離と分析に重要なクロマトグラフィーのうちで、代表的なガスクロマトグラフィーを用いて、気体試料の分析法を学ぶ。これらの実験を通じて、クロマトグラフィーの原理、カラム、キャリアーガス、検出器などの実際を理解する。

15　総括
上記実験内容に関する最終確認と総括を行う。

The actual order of the experiments will depend on the experimental group due to the preparation of apparatus and measuring devices to be used in the experiments.
The schedule will be given at the beginning of the course.

1 Guidance
Give the necessary precautions to start this whole experiment, and distribute the experiment book and other necessary documents.

2 Volume analysis: Titration of cupric chloride
(1-1) Quantification of chloride ions by precipitation titration method

3 Volume analysis: Titration of cupric chloride
Chloride ions in cupric chloride solution are titrated with standard silver nitrate solution. The end point is detected by two methods.

4 Report guidance
Guidance will be given on various matters that are important in creating an experimental report, such as how to organize experimental data, how to handle numerical data, notation of charts, and how to write discussions.

5 Volume analysis: Titration of cupric chloride
(1-2) Quantification of copper (II) ions by redox titration

6 Volumetric analysis: Quantification of cupric chloride Oxide iodide ions with copper (II) ions and titrate the produced iodine with a standard sodium thiosulfate solution. Learn various redox titration methods, such as standardizing sodium thiosulfate solution with standard potassium permanganate solution and standardizing potassium permanganate solution with standard oxalic acid solution.

7 Volume analysis: Titration of cupric chloride
(1-3) Quantification of copper (II) ions by chelatometric titration
Copper (II) ions are quantified using an EDTA solution labeled with standard zinc solution.

8 Volume analysis: Titration of cupric chloride
(1-4) Quantification of copper (II) ions by neutralization titration
The cupric chloride solution is converted to hydrochloric acid with a hydrogen ion type ion exchange resin, and titrated with a sodium hydroxide solution standardized with a standard oxalic acid solution to quantify copper (II) ions. Perform these titrations using a pH meter to learn the principles and practices of pH measurement.

9 Gravimetric analysis and instrumental analysis: Composition analysis of copper / nickel alloy
(2-1) Quantitative analysis of nickel by gravimetric analysis
After separating the copper (II) ions in the alloy sample solution, a poorly soluble nickel dimethylglyoxime complex is formed, which is filtered and weighed to quantify nickel. Learn about pretreatment operations and complex / precipitation formation.

10 Gravimetric analysis and instrumental analysis: Composition analysis of copper-nickel alloy
(2-2) Quantification of copper (II) ions by absorptiometry
Copper (II) ions are converted into a diethyldithiocarbamic acid complex, solvent-extracted, and the absorbance thereof is measured with a spectrophotometer and quantified using a calibration curve prepared in advance.

11 Gravimetric analysis and instrumental analysis: Composition analysis of copper / nickel alloy
(2-3) Quantitative analysis of copper (II) ions by electrolytic gravimetric analysis
Copper (II) ions are electrolytically precipitated and quantified in the presence of nickel ions. Learn how to use the constant potential device and measure potential current.

12 Gravimetric analysis and instrumental analysis: Composition analysis of copper-nickel alloy
(2-4) Quantification of nickel ions and copper (II) ions by atomic absorption spectrophotometric method
Nickel ions and copper (II) ions are quantified by the atomic absorption spectrophotometric method, which is widely used as an analysis method for trace metals. Video learning is also performed prior to measurement.

13 Inorganic synthesis: Synthesis of magnetic materials
As an example of synthesizing an inorganic material, zinc ferrite, which is a magnetic material, and magnetic susceptibility measurement are synthesized. After measuring the magnetic susceptibility of the obtained ferrite, it is confirmed that a magnetic field is generated by magnetizing with an electromagnet.

14 Gas chromatography
Learn how to analyze gas samples using typical gas chromatography, which is one of the important chromatographies for the separation and analysis of trace substances. Through these experiments, we will understand the principles of chromatography, columns, carrier gases, detectors, and so on.

15 Summary
The final confirmation and summary of the above experiment contents will be carried out.

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